电压和频率对微弧氧化钛膜层厚度的研究

材料[3，4]。鉴于目前对微弧氧化电参数对钛材膜层厚度的影响鲜有报道，本文将研究电参数中电压和频率的影响。

2 实验部分

2.1 材料与设备

工业纯钛TA2，砂纸，乙酸钙，β-甘油磷酸钠；ED300型涡流测厚仪，PHILIPS XL-30E扫描电子显微镜，PN-Ⅲ微弧氧化电源。

2.2 试样制备与表征

将纯钛加工成15mm×10mm×2mm的片状试样，依次经过400目，600目，800目，1000目，1200目砂纸打磨，无水乙醇、丙酮和去离子水超声清洗。在0.2mol/L乙酸钙、0.02mol/Lβ-甘油磷酸钠配置成电解液中进行恒压模式下的微弧氧化。使用涡流测厚仪测量膜层厚度；电子显微镜观察截面形貌。

3 结果分析

3.1 电压对膜层厚度的影响

占空比、脉冲频率和处理时间固定在15%、1000Hz以及30s，试样分别在250V、300V、350V、400V和450V电压下进行微弧氧化，膜厚及截面形貌如图1所示。

从（a）可知，随着电压的升高，膜厚由250V的1.2µm逐渐增大到450V的11.8µm，增大趋势明显。电压的增加，单脉冲的放电能量以及氧化膜层中电场强度增加，导致钛离子和氧离子在放电通道中的转移速度增加，使成膜速率增加，膜层增厚[5]。从（b）可知，处理后试样TiO2膜层较为致密，靠近基体一侧会存在一些孔洞，其直径在1～5µm之间，这就是膜层与基体间的过渡层，即多孔层，而这一特点将增大细胞的附着面积以及硬骨组织的孔内生长。

3.2 频率对膜厚的影响

脉冲频率就是单位时间内脉冲震荡的次数。占空比和处理时间与上述一致，电压固定位350V，试样分别在200Hz、600Hz、1000Hz、1400Hz、1800Hz下微弧氧化。图2是膜厚与频率的关系，可知随着频率的增加，膜厚从原来200Hz的5.3µm降低到1800Hz时的4.1µm，整体减小，但幅度不大。这是因为膜层的生长速率主要由脉冲的放电能量决定，占空比固定时，增大频率使单脉冲的放电时间缩短（即脉宽减小），导致能量减小，成膜速率降低。

4 结语

恒压模式下，固定占空比和处理时间，分别以电压和频率作为变量，膜厚随着电压的增大明显增加，随频率的升高而稍有下降。总体来说，电压的影响效果比频率大。

参考文献：

[1] 吴汉华，龙北红，龙北玉，唐元广，常鸿，白亦真.钛合金微弧氧化过程中电学参量的特性研究[J].物理学报，2007（11）：6537–6542.

[2] Sun Jifeng， Han Yong， Cui Kai. Microstructure and apatite-forming ability of the MAO-treated porous titanium[J].Surface & Coatings Technology，2008，202：4248-4256.

[3] 李争显，王少鹏，慕伟意等.钛表面处理技术的发展现状[J].钛工业进展，2003（4-5）：42-43.

[4] 孙志华，刘明，国大鹏等.微弧氧化技术的发展现状和存在问题分析[J].装备环境工程，2009（6）：47.

[5] 王亚明.Ti6A14V合金微弧氧化涂层的形成机制与摩擦学行为[D].哈尔滨工业大学，2006，39-40.

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