水质新标准新增项目的测试与应用石墨炉法测定生活饮用水及水源水中的钼

摘 要：[目的]建立了一种德国耶拿公司ZEENIT700原子吸收光度仪测定生活饮用水中的微量钼元素的方法。[方法]样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸汽，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属原子浓度呈正比。[结果]建立了测钼的条件，即波长313.3nm，数据模式以峰面积计算，狭缝宽度0.8nm，灯电流7.0mA，灰化温度1350℃，原子化温度2600℃，无基体改进剂；线性相关系数的平方分别为0.999、0.998、0.997，0.995，0.988，加标回收率在90.36—100.7%之间。检测限为：5.0μg/L。

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1003-9082（2014）09-0309-01

钼，银白色金属，密度10.2克/厘米3。熔点2610℃。沸点5560℃。确知钼为人体及动植物必须的微量元素。钼为多种酶的组成部分，钼的缺乏会导致人龋齿、肾结石、克山病、大骨节病、食道癌等疾病。德国耶拿公司ZEENIT700原子吸收光度仪将火焰部分与石墨炉部分安装成一体机，不必反复拆装，使用横向加热方式，检测更加稳定。本文建立了采用ZEENIT700原子吸收光度仪测定钼的方法，该方法简单、准确、精密、灵敏，在实际工作中有很大的推广价值。

一、实验部分

1.主要仪器与试剂

1.2

ZEENIT 700原子吸收火焰石墨炉一体机 （德国耶拿公司）

HS循环水冷机 （北京赫斯科技有限公司）

高纯氩气 （北京南亚气体制品有限公司）

钼空心阴极灯 （北京有色金属研究总院）

超纯水器 （成都艾科科技有限公司）

100μg/ml钼标准溶液 （国家标准物质研究中心）

硝酸（优级纯） （石家庄试剂厂）

二、结果与讨论

1.仪器条件的选择

1.1 有无基体改进剂的选择：

目前测量钼元素尚没有合适的基体改进剂。

1.2无基体改进剂、单点自动稀释配置条件下的狭缝宽度：吸光度见表一

表一 不同狭缝宽度测定钼的结果比较

仪器共设定四档狭缝宽度（0.2nm、0.5nm、0.8nm、1.2nm），结果表明相同条件下，改变狭缝宽度，曲线相关系数变化较大，本试验选择狭缝宽度为0.8nm。

1.3无基体改进剂、单点自动稀释配置条件下的灯电流：吸光度见表二

表二 不同灯电流测定钼的结果比较

结果表明，相同条件下，灯电流在6.5—7.5mA之间，灯电流为7.0mA时吸光度较稳定，曲线相关系数较好，所以本试验选择灯电流为7.0 mA。

1.4标准曲线配置方法的选择：

尽管仪器单点自动稀释配置标准溶液的曲线相关系数优于手动配置，但考虑到仪器单点自动稀释配置标准曲线的加标回收率不够理想（以往试验证明加标回收率仅为72.1%—87.4%），单点配置标准曲线可靠性低的缺点，以及仪器自动稀释配置标准曲线简单、方便、快捷的优点，选择当样品初检可选择仪器单点自动稀释配置标准曲线，样品钼的浓度低于最低检出限时数据可以认为有效；样品钼的浓度高于最低检出限或有质量监控时，需重新手动配置标准曲线，重新检测样品钼的浓度。

1.5其它条件的选择：

灰化温度、原子化温度通过仪器软件自带优化程序检测，本试验选择灰化温度为1350℃，原子化温度为2300℃（见数据表No.6、No.7）。通过大量试验证明，数据计算方式中以峰面积计算方式较为稳定，以峰高计算方式只有在灰化温度较高的情况下较为稳定，因此选择以峰面积计算方式为第一首选，以峰高计算方式可作为辅助方式综合考虑。仪器干燥分三步，90℃（保持20秒）、105℃（保持20秒）、110℃（保持10秒）；自动归零为1400℃（保持6秒）；清空为2650℃（保持4秒）等；以上条件均由厂家提供参数。由于生活饮用水及其水源水组成成分并不复杂，对钼的检测干扰小，以上条件完全适合检测要求，采样波峰完整，故不再一一验证选择。扣背景方式根据水样实际情况选择。

2.方法检出限

仪器两次自动对高纯水空白样11次检测、统计、计算结果：钼的最低检出限为（见数据表No.9、No.10）0.613720μg/l、1.475861μg/l。按《生活饮用水标准检测方法》GB/T 5750—2006规定（以仪器两倍基线噪声对应的含量计算方法）以及考虑仪器电路、光路老化，本方法在其它实验室通用等问题，钼的检测限定为：5.0μg/L。

3.样品测定

对市售桶装尚泉纯净水、保定本地自来水及西大洋水库107水样，共3个样品进行测定，结果见表三

表三 样品分析结果

4.样品加标回收率

在三种水样中分别加标5.0μg/L，15.0μg/L，10.0μg/L，40.0μg/L，结果见表四，回收率在90.36—100.7%之间

表四 样品加标回收率

5.精密度实验

连续测定浓度为20μg/L钼标准溶液6次，相对标准偏差为2.417%。根据No.11图表（Bar graph values 后六个柱状图）显示，数据均符合要求。

2.6石墨炉法测定钼主要的实验最佳条件：

波长： 313.3nm

数据模式：以峰面积计算

狭缝宽度：0.8nm

灯电流：7.0mA

灰化温度：1350℃

原子化温度：2600℃

无基体改进剂；

三、小结

本检测方法采用进口德国耶拿公司ZEENIT 700原子吸收仪测定饮用水的钼，选择了仪器的最佳条件。方法操作简单，灵敏度高，准确度高，精密度好。在实际工作中有很大的推广价值。

参考文献

[1]生活饮用水卫生标准（GB 5749-2006），2007.6

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