原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量

材料与方法

1.1材料、试剂与仪器

植烟土壤土样，自然风干后取出石砾、草根等，过2 mm筛，装袋备用。GBW07412、GBW07415、GBW07416、GBW07417（国家标准物质中心）。

乙酸铵、乙酸、氨水、氯化锶（AR，国药集团化学试剂有限公司）；钙标准溶液[ρ（Ca）=1 000 mg/L]，镁标准溶液[ρ（Mg）=1 000 mg/L]（标准物质中心），试验用水为蒸馏水。

BS224S电子天平（感量：0.1 mg，德国Sartorius公司）；KQ-500DA超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；恒温振荡器（国华SHZ-82）；原子吸收光谱仪（美国Perkin Elmer公司）

1.2方法

1.2.1溶液的配制。乙酸铵溶液：称取乙酸铵（CH3COONH4）77.09 g溶于950 mL水中，用（1+1）氨水和稀乙酸调节至pH 7.0，加水稀释至1 L，摇匀。

氯化锶溶液：称取氯化锶（SrCl2.6H2O）30 g溶于水，用水稀释至1 L，摇匀。

钙标准工作溶液[ρ（Ca）=100 mg/L]：吸取10.00 mL钙标准溶液[ρ（Ca）=1 000 mg/L]于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

镁标准工作溶液[ρ（Mg）=50 mg/L]：吸取5.00 mL镁标准溶液[ρ（Mg）=1 000 mg/L]于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

1.2.2试液的制备。

称取1.000 0 g样品置于500 mL具塞锥形瓶中，加入200 mL乙酸铵溶液，摇匀，放入恒温振荡器中以150 r/min振荡1 h，置于超声波中超声30 min，取出静置。

1.2.3测定方法。

以乙酸铵为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙镁可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时钙镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液，以消除基本效应。此外，在土壤浸出液中，还要加入释放剂锶，以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。

吸取20 mL试液于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化锶溶液，用乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，直接在原子吸收光谱仪上进行测定。

1.2.4标准曲线的绘制。

分别吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00 mL钙标准工作溶液，0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL镁标准工作溶液，置于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化锶溶液，用乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀。

2结果与分析

2.1样品提取的正交试验

对提取过程中样品质量（A）、提取液体积（B）、提取方式（C）3个影响因素进行L16（43）正交试验，试验设计见表1，试验结果见表2。由表2可知，样品质量4个水平的极差最大为1.47，其次为提取液体积，提取方式4个水平的极差最小为0.19。因此，样品提取过程的3个因素中对提取效果影响最大的是样品质量，其次是提取液体积，提取方式对提取效果的影响最小。A1B4C4为最优提取效果组合，即样品质量1.00 g，提取液体积200 mL，振荡2.0 h。对A1B4C4处理的样品进行钙离子检查，此处理对样品中钙离子提取完全。试验发现，经超声波的匀化振动，样品提取液内各点受到的作用一致，样品萃取更均匀。振荡1.0 h+超声30 min与振荡2.0 h处理后的样品测定值相差不大，缩短了试验时间。

综合3个因素，确定最终提取方式为1.00 g土壤样品加入200 mL乙酸铵溶液，摇匀，放入恒温振荡器中振荡1.0 h，置于超声波中超声30 min，取出静置。

2.2氯化锶加入量对测定结果的影响

为了考察氯化锶用量能否使干扰消除完全，同时是否对镁的测定产生影响，研究了氯化锶的加入量对测定结果的影响，结果见表3。由表

3可知，氯化锶加入量过少时，土壤浸出液中钙离子未释放完全，测定值偏低；氯化锶加入量过多时，影响测定结果的准确性。氯化锶的加入量对镁含量测定值准确性存在影响。综合各因素，加入氯化锶溶液体积为5 mL。

2.3不同pH样品的检测结果

选取pH分别为5.72、6.33、6.85、7.12、7.81的5个不同样品进行土壤交换性钙镁含量的测定，结果见表4。由表4可知，土壤交换性钙含量相对误差为1.87%～3.14%，土壤交换性镁含量相对误差为1.71%～2.36%。因此，该方法适用于不同pH植烟土壤交换性钙镁含量的测定。

2.4方法学考察

2.4.1稳定性。

按照“1.2”的方法处理一份样品，常温下放置，15、20、30、45、60、90、120 min分别进行测定，钙、镁测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为3.28%、2.77%，说明该方法稳定性好。

2.4.2精密度。

按照“1.2”的方法处理同一样品5份，常温

下放置15 min后进行测定，钙、镁测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为1.69%、2.27%，说明该方法精密度高。

2.4.3准确度。

为了考察方法的准确度和可靠性，对GBW07412、GBW07415、GBW07416、GBW07417进行测定，结果见表5。由表5可知，该方法测定结果与标准方法测定推荐值相吻合。

3结论

该研究建立了原子吸收光谱法测定植烟土壤交换性钙镁含量的方法，并用该方法测定不同pH植烟土壤交换性钙镁的含量。结果表明，最佳试验条件：将1.00 g土壤样品加入200 mL乙酸铵溶液，摇匀，放入恒温振荡器中振荡1 h，置于超声波中超声30 min。吸取20 mL试液于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化锶溶液，用乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀后测定。该方法操作简单，测定结果准确可靠，稳定性好，精密度高，适用范围广。

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